光譜法同時(shí)測(cè)定Cervitec凝膠劑中 醋酸氯己定和麝香草酚

1.2方法

1.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制分別精密量取醋酸氯己定和麝香草酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5 mL,置同一25 mL容量瓶中,混勻,加水稀釋至刻度備用。分析前,將上述混合溶液適當(dāng)稀釋,使溶液中醋酸氯己定和麝香草酚含量分別在3~30 μg/mL和5~30 μg/mL。分別以230 nm和274 nm作為分析波長(zhǎng),測(cè)定相應(yīng)波長(zhǎng)處溶液的一階導(dǎo)數(shù)分光度值（dA/dλ）,以其為縱坐標(biāo),并相應(yīng)以麝香草酚和醋酸氯己定濃度c為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.2同時(shí)測(cè)定Cervitec凝膠劑中醋酸氯己定和麝香草酚取Cervitec凝膠劑0.1 g精密稱(chēng)定,置50 mL燒杯中,40 ℃水浴加熱30 min。揮干溶劑后,加異丙醇2 mL溶解殘?jiān)?加水稀釋,移入25 mL容量瓶,蒸餾水定容,過(guò)濾,取續(xù)濾液2 mL,加水稀釋成10 mL即制成樣品溶液。分別記錄溶液在230 nm和274 nm波長(zhǎng)處的dA/dλ,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,求得醋酸氯己定和麝香草酚濃度,即可計(jì)算出樣品中二者含量。

2結(jié)果

2.1測(cè)定波長(zhǎng)掃描麝香草酚和醋酸氯己定的一階導(dǎo)數(shù)光譜,發(fā)現(xiàn)在波長(zhǎng)230 nm處,麝香草酚的dA/dλ（簡(jiǎn)稱(chēng)為D值）較大,且此波長(zhǎng)處醋酸氯己定的D值為零（穿零點(diǎn)）;當(dāng)波長(zhǎng)為274 nm時(shí),醋酸氯己定的D值較大,此時(shí)麝香草酚的D值為零。因此選擇230 nm和274 nm分別作為麝香草酚和醋酸氯己定的dA/dλ測(cè)定波長(zhǎng),以消除二者的相互干擾。

2.2溶劑醋酸氯己定和麝香草酚在水中微溶,在thymol:麝香草酚; ChA:醋酸氯己定; NS:陰性對(duì)照品; RB:溶劑空白. 表2Cervitec凝膠劑回收率配制溶液時(shí)應(yīng)選擇合適的溶劑。分別考察醋酸氯己定和麝香草酚在乙醇和異丙醇中的溶解性,前者在上述2種溶劑中均易溶解,后者在異丙醇中溶解性較好。實(shí)驗(yàn)選取異丙醇作為醋酸氯己定和麝香草酚的溶劑。考慮到實(shí)驗(yàn)的簡(jiǎn)潔與試劑的耗損,可先用少量異丙醇溶解樣品,然后用二次蒸餾水稀釋至所需體積。

2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線配制分別含3.0,5.0,7.0,10,15,20,25,30和35 μg/mL的醋酸氯己定與麝香草酚對(duì)照品混合溶液,測(cè)定其一階導(dǎo)數(shù)光譜圖。分別記錄溶液在230 nm和274 nm波長(zhǎng)處的D,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。醋酸氯己定在3~30 μg/mL呈良好線性關(guān)系,其線性方程為D=0.0014c0.0003（r=0.9991）;麝香草酚在5~30 μg/mL呈良好線性關(guān)系,方程為D=0.0017c+0.002（r=0.9993）。分別對(duì)5 μg/mL麝香草酚和3 μg/mL醋酸氯己定進(jìn)行5次平行測(cè)定,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.5%和0.8%。